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一种合成乙二醇锑的方法：以金属锑为牺牲阳极，惰性材料为阴极，以含电解质的乙二醇溶液为电解液，在单室电解槽内通直流电电解，在阴极还原得到黑色活性锑，该活性锑与乙二醇反应，经分离、洗涤和干燥后得到乙二醇锑产品。本合成方法工艺简单，成本低，产物纯度高，基本无污染。